此項(xiàng)考察的目的是選定最佳測(cè)定時(shí)間范圍。當(dāng)用可見(jiàn)分光光度法有顯色反應(yīng)存在時(shí),由于反應(yīng)速度不同,完成反應(yīng)所需時(shí)間有較大差異。有色產(chǎn)物也會(huì)在放置過(guò)程中發(fā)生變化。有的反應(yīng)顯色后經(jīng)過(guò)短時(shí)間放置即逐漸減褪;有的顯色反應(yīng)...[繼續(xù)閱讀]
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此項(xiàng)考察的目的是選定最佳測(cè)定時(shí)間范圍。當(dāng)用可見(jiàn)分光光度法有顯色反應(yīng)存在時(shí),由于反應(yīng)速度不同,完成反應(yīng)所需時(shí)間有較大差異。有色產(chǎn)物也會(huì)在放置過(guò)程中發(fā)生變化。有的反應(yīng)顯色后經(jīng)過(guò)短時(shí)間放置即逐漸減褪;有的顯色反應(yīng)...[繼續(xù)閱讀]
精密度是指用相同方法對(duì)同一試樣進(jìn)行多次測(cè)定,各測(cè)量值彼此接近的程度。如氣相色譜法、液相色譜法對(duì)同一供試液多次進(jìn)樣測(cè)定,薄層掃描法對(duì)同一薄層板及異板多個(gè)同量斑點(diǎn)掃描測(cè)定,考察其精密度,對(duì)同一薄層斑點(diǎn)連續(xù)進(jìn)行多次...[繼續(xù)閱讀]
也是精密度的一種表達(dá)方法。在中藥制劑分析中,指同一分析者在同一條件下對(duì)同一批樣品進(jìn)行多次測(cè)定(n≥5),計(jì)算所得數(shù)據(jù)精密度,用標(biāo)準(zhǔn)偏差(S)和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%)表示。...[繼續(xù)閱讀]
也屬精密度的一種表達(dá)方法。是指不同的分析者或不同實(shí)驗(yàn)室在各不同實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)同一批樣品進(jìn)行多次測(cè)定(n≥5),計(jì)算所得數(shù)據(jù)的精密度。再現(xiàn)性包括了人員之間的不同操作誤差,也包括了不同條件下的儀器誤差。有條件的可進(jìn)行...[繼續(xù)閱讀]
分析方法的靈敏度是指單位濃度(或量)與響應(yīng)值的比值。靈敏度越大,可測(cè)定的濃度越低。在分光光度法中是以吸光系數(shù)(E1cm1%百分吸光系數(shù)或ε摩爾吸光系數(shù))來(lái)表示靈敏度,吸光系數(shù)越大,靈敏度越高,可測(cè)定的濃度范圍越小。色譜法中...[繼續(xù)閱讀]
檢測(cè)限是一種限度試驗(yàn)參數(shù),用以表示測(cè)量方法在實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)樣品中供試物的最低檢出濃度。用儀器分析法時(shí),可用標(biāo)準(zhǔn)溶液與空白試驗(yàn)對(duì)照,以信噪比(2∶1或3∶1)來(lái)確定檢測(cè)限的最低水平;也可用多次空白試驗(yàn),求背景響應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)差...[繼續(xù)閱讀]
空白試驗(yàn)是消除測(cè)定過(guò)程中系統(tǒng)誤差的一個(gè)重要手段??瞻自囼?yàn)是在不加試樣的情況下,按照試樣的分析步驟和條件而進(jìn)行分析的試驗(yàn)。在中藥制劑分析中,因?yàn)槌3J菧y(cè)量成藥中某一味中藥中的某一化學(xué)成分,要想得到真正的“空白...[繼續(xù)閱讀]
回收率試驗(yàn)也叫加樣回收率試驗(yàn),是衡量誤差或準(zhǔn)確度的一種方法。是向試樣中加入已知量的被測(cè)成分,然后進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn),觀察加入的被測(cè)組分能否定量回收,以此判斷分析過(guò)程是否存在系統(tǒng)誤差。關(guān)于回收率的計(jì)算公式,按純粹和應(yīng)用...[繼續(xù)閱讀]
當(dāng)以上條件選擇完畢后,即可在最佳實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)樣品進(jìn)行含量測(cè)定。但在制定含量限度時(shí),要注意原料藥含量之間的差異,如藥材產(chǎn)地、采收季節(jié)、加工炮制方法、制劑工藝等因素對(duì)含量的影響。對(duì)于有毒成分,還應(yīng)制定含量上下限...[繼續(xù)閱讀]
幾乎所有的分析方法都可用于中藥制劑的含量測(cè)定。化學(xué)分析法主要用于測(cè)定含量較高的一些成分(如顛茄酊、甘草流浸膏等)及一些含礦物類(lèi)藥物中的無(wú)機(jī)元素的測(cè)定(如磁朱丸、九一散等)。但是化學(xué)分析方法手續(xù)繁、耗時(shí)長(zhǎng)、專(zhuān)屬...[繼續(xù)閱讀]