ICP-MS

　　基本介紹

　　ICP-MS所用電離源是感應耦合等離子體（ICP），它與原子發(fā)射光譜儀所用的ICP

　　是一樣的，其主體是一個由三層石英套管組成的炬管，炬管上端繞有負載線圈，三層管從里到外分別通載氣，輔助氣和冷卻氣，負載線圈由高頻電源耦合供電，產生垂直于線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離，則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子碰撞產生更多的離子和電子，形成渦流。強大的電流產生高溫，瞬間使氬氣形成溫度可達10000k的等離子焰炬。樣品由載氣帶入等離子體焰炬會發(fā)生蒸發(fā)、分解、激發(fā)和電離，輔助氣用來維持等離子體，需要量大約為1 L/min。冷卻氣以切線方向引入外管，產生螺旋形氣流，使負載線圈處外管的內壁得到冷卻，冷卻氣流量為10-15 L/min。

　　最常用的進樣方式是利用同心型或直角型氣動霧化器產生氣溶膠，在載氣載帶下噴入焰炬，樣品進樣量大約為1 mL/min，是靠蠕動泵送入霧化器的。

　　在負載線圈上面約10 mm處,焰炬溫度大約為8000 K,在這么高的溫度下,電離能低于7 eV的元素完全電離，電離能低于10.5 eV的元素電離度大于20%。由于大部分重要的元素電離能低于10.5 eV，因此具有很高的靈敏度，少數(shù)電離能較高的元素，如C、O、Cl、Br等也能檢測，只是靈敏度較低。

　　ICP-MS由ICP焰炬，接口裝置和質譜儀三部分組成；若使其具有好的工作狀態(tài)，必須設置各部分的工作條件。

　　工作條件

　　ICP

　　主要包括ICP功率，載氣、輔助氣和冷卻氣流量。樣品提升量等，ICP功率一般為1KW左右，冷卻氣流量為15L/min，輔助氣流量和載氣流量約為1L/min，調節(jié)載氣流量會影響測量靈敏度。樣品提升量為1ml/min。

　　接口裝置

　　ICP產生的離子通過接口裝置進入質譜儀，接口裝置的主要參數(shù)是采樣深度，也即采樣錐孔與焰炬的距離，要調整兩個錐孔的距離和對中，同時要調整透鏡電壓，使離子有很好的聚焦。

　　質譜儀

　　主要是設置掃描的范圍。為了減少空氣中成分的干擾，一般要避免采集N2、O2、Ar等離子，進行定量分析時，質譜掃描要挑選沒有其它元素及氧化物干擾的質量。

　　同時還要有合適的倍增器電壓。

　　事實上，在每次分析之前，需要用多元素標準溶液對儀器整體性能進行測試，如果儀器靈敏度能達到預期水平，則儀器不再需要調整，如果靈敏度偏低，則需要調節(jié)載氣流量，錐孔位置和透鏡電壓等參數(shù)。